国产亚洲欧美二区三区,欧美日韩中文国产一区,久久免费少妇高潮久久精品99,国产精品香蕉在线的人

氣相色譜柱是氣相色譜設(shè)備應(yīng)用的中心部件，而對(duì)色譜柱經(jīng)心的維 護(hù)和細(xì)心的使用，不僅能延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，自然也會(huì)保證應(yīng)用的 達(dá)成。色譜柱維護(hù)內(nèi)容包括色譜柱的安裝、儲(chǔ)存、再生等諸多方面。 

 

色譜柱的安裝

 

預(yù)安裝 首要的任務(wù)是我們需要了解色譜設(shè)備的基礎(chǔ)和其使用歷史，大多數(shù)色譜 分析問(wèn)題的癥結(jié)并不是由色譜柱引起的，我們更看重的是儀器本身或使 用儀器的經(jīng)驗(yàn)。下面列出的是我們必須要知曉的內(nèi)容：

 

- 色譜儀：是嶄新的還是使用過(guò)的 

- 色譜儀是否更換過(guò)使用地 

- 色譜儀是否閑置很久 

- 色譜儀最近是否維護(hù)（維修）過(guò)（包括氣路）

- 色譜柱性能是否有不正常的變化 - 參看色譜儀使用的記錄/日志

- 了解所用載氣的質(zhì)量 預(yù)先對(duì)設(shè)備系統(tǒng)性能的了解對(duì)我們是非常有幫助的。

 

舉個(gè)明顯的例子， 如果開(kāi)始不久色譜柱的使用就出現(xiàn)了諸如高流失、鬼峰、峰形拖尾、無(wú) 響應(yīng)信號(hào)或基線噪聲很強(qiáng)等這些問(wèn)題，同時(shí)色譜柱使用壽命急劇減少， 這些問(wèn)題的起因一般與色譜柱無(wú)關(guān)，而是由于色譜設(shè)備中氣體泄漏、進(jìn) 樣口污染、氣流不穩(wěn)或檢測(cè)器噴嘴堵塞等問(wèn)題引起的。

 

如果我們?cè)谑褂眠^(guò)程中碰到了上述的問(wèn)題，請(qǐng)依據(jù)設(shè)備廠商的建議進(jìn)行 適當(dāng)?shù)恼{(diào)整：

 

- 使用高純度氣體，包括載氣和尾吹氣等

- 更換密封圈，進(jìn)樣墊和襯管 

- 更換色譜柱上的密封卡套 

- 清潔噴嘴

- 在高溫下長(zhǎng)時(shí)間優(yōu)化色譜儀的進(jìn)樣和檢測(cè)系統(tǒng)  

 

 

安裝 

 

排除了前段所述問(wèn)題后，可以準(zhǔn)備安裝色譜柱了。通常還是先要 把色譜設(shè)備使用記錄過(guò)一遍，對(duì)色譜儀以往的性能表現(xiàn)有個(gè)了解。這些 工作完成后，就可以安裝色譜柱了。 

下面是常規(guī)安裝步驟的簡(jiǎn)要說(shuō)明：

1.小心將柱子前后各半圈舒展開(kāi)來(lái)，

2.將柱子輕松地掛在柱溫箱內(nèi)。

3.將柱子兩端用專用切刀平均整齊地切去 3~5cm，注意千萬(wàn)不能用 手去掰折。

4.徹底地檢查切口，如果切口不平整需要重新切割。

5.挑選完好無(wú)損的柱卡套和固定螺母。

6.將卡套和螺母裝在色譜柱兩端，

7.將色譜柱兩端分別安裝至進(jìn)樣口和檢測(cè)器。色譜柱兩端進(jìn)入進(jìn) 樣口和檢測(cè)器的深度要根據(jù)儀器廠商的要求來(lái)設(shè)定。通常對(duì)于分流/不 分流進(jìn)樣口，色譜柱深入程度約為 2~3cm；對(duì)于 FID 檢測(cè)器，色譜柱深 入程度約為 1~2cm。不要為了確保合適的深入程度而反復(fù)將柱端與設(shè)備 硬件碰觸，這樣會(huì)損壞色譜柱的端口，影響樣品的引入。

8.確定好端口的正確位置后，一手扶住色譜柱，用另一只手將柱 螺母固定擰緊。之后再用尺寸合適的扳手將螺母完全緊實(shí)。注意不能擰 過(guò)頭，否則色譜柱會(huì)被擠碎。同時(shí)要確保色譜柱端口進(jìn)入進(jìn)樣口的深度 符合儀器廠商的要求。

9.逐步設(shè)置好柱壓力和氣流參數(shù)。

10.重復(fù)第 8 項(xiàng)內(nèi)容將色譜柱安裝至檢測(cè)器上，確保色譜柱端口進(jìn)入 檢測(cè)器的深度符合儀器廠商的要求。

11.再次確保色譜柱完整安全地掛在柱溫箱內(nèi)，不要將兩端的柱身展 開(kāi)過(guò)多，不然過(guò)度展開(kāi)的柱身會(huì)在熱循環(huán)中損壞。

12.調(diào)節(jié)載氣流量（按設(shè)備技術(shù)要求），常規(guī)設(shè)置數(shù)值如下表：

色譜柱內(nèi)徑（mm)     流量范圍（ml/min)

0.53                 5-8

0.32                 1.0-2.5

0.25                 0.8-1.5 

0.2                  0.4-1.0

 

13. 檢測(cè)有無(wú)氣體的泄漏，盡量避免使用皂沫流量計(jì)。 

14.對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度進(jìn)行設(shè)置。 

15. 將柱溫箱溫度設(shè)置在 50~100℃。 

16. 開(kāi)啟檢測(cè)器。 

17. 檢測(cè)穩(wěn)定信號(hào)的級(jí)別，如果信號(hào)值太低或太高，有可能色譜柱沒(méi) 有安裝好，沒(méi)有密封好。 這里需要重新安裝色譜柱，有可能需要再次 對(duì)柱端口進(jìn)行切割。注意在設(shè)備降溫后再進(jìn)行操作，以免發(fā)生意外。 

18. 將色譜柱溫度升至高于色譜柱適用溫度上限    10~20℃左右，最少 保持 30 分鐘，對(duì)柱子進(jìn)行老化，過(guò)夜老化最好。 

19. 檢查檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)，如果太高，可能還是有氣體泄漏的現(xiàn)象， 或是進(jìn)樣口/檢測(cè)器有污染，變或是色譜柱有損壞。需要再次查找泄漏 點(diǎn)、重新安裝色譜柱、清潔進(jìn)樣口/檢測(cè)器或者更換新我色譜柱。

20. 按方法進(jìn)行分析條件的設(shè)置，開(kāi)始工作。

 

正確無(wú)誤的色譜柱安裝是分析結(jié)果重復(fù)性和準(zhǔn)確性的保證。小心 和謹(jǐn)慎不僅能保證成功地安裝，能對(duì)整個(gè)過(guò)程熟悉起來(lái)，并能在整個(gè)過(guò) 程中找出問(wèn)題并有效地解決問(wèn)題。 

 

 

色譜柱的儲(chǔ)存 

放置在柱溫箱內(nèi)

保持柱內(nèi)通氣，設(shè)置正確的柱溫箱溫度（一般是 100~150℃）。 

不放置在柱溫箱內(nèi) 

用進(jìn)樣墊將柱兩端密封，將柱子放回原包裝內(nèi)。放置在隔潮、無(wú) 塵和無(wú)腐蝕性的環(huán)境中。不要放置在不穩(wěn)定或震動(dòng)的環(huán)境中。 

 

色譜柱的再生

推薦方法

將溫度設(shè)定至接近色譜柱最高適用溫度值，在恒溫狀態(tài)下對(duì)柱子 進(jìn)行老化或烘烤，氣體流速 2 倍于正常的工作流速，保持 2 至 24 小時(shí)。 再生可以有效地去除樣品對(duì)柱子帶來(lái)的污染。切記不要在超過(guò)色譜柱適 用溫度上限的溫度環(huán)境下再生，如果載氣中有氧氣，這樣可能會(huì)加速色 譜柱的退化，會(huì)增加柱子對(duì)極性化合物的活性。 

 

多次溶劑進(jìn)樣

在 50~100℃柱溫狀態(tài)下，重復(fù)進(jìn)幾針純?nèi)軇┮部梢詫?duì)色譜柱進(jìn)行 再生。切記不要把柱溫設(shè)置在溶劑的沸點(diǎn)以下，要避免溶劑在柱中保持 液體狀態(tài)，不然溶劑會(huì)將固定相溶解并洗脫出，色譜柱的惰性和其他性 能指標(biāo)會(huì)快速降低。 

 

柱端切割 

將使用過(guò)的色譜柱兩端截去 0.1~1m，會(huì)有效提高色譜柱整體性 能。一般檢測(cè)器端的截?cái)嚅L(zhǎng)度要長(zhǎng)于進(jìn)樣口端的。調(diào)節(jié)設(shè)備的條件參數(shù) 以保持原保留時(shí)間的穩(wěn)定。色譜柱切割后要再老化 30~120 分鐘。注意 不要過(guò)多或過(guò)長(zhǎng)地切割色譜柱。

 

溶劑淋洗

 過(guò)去，我們常常會(huì)把色譜柱卸下，并向柱內(nèi)注射淋洗溶劑，對(duì)色 譜柱進(jìn)行再生。如今色譜柱使用越來(lái)越廣泛，我們不建議再采用這種再 生技術(shù)，如果有需要，可以采用在線多次溶劑進(jìn)樣的方式替代這種陳舊 的再生方式。 如果真的需要進(jìn)行溶劑的直接清洗，一定要使用高級(jí)別的淋洗溶 劑。對(duì)于 WAX 固定相的色譜柱，可以使用非水性溶劑；對(duì)于聚硅氧烷固 定相的色譜柱，使用已烷或甲苯即可。在低壓下淋洗體積大約是柱容量 的 2~3 倍。淋洗速度不能太快，壓力變換也不能太急，不然有可能會(huì)損 壞色譜柱。淋洗結(jié)束后，依據(jù)色譜柱允許的條件，使用干凈的氣體吹掃 色譜柱 30~60 分鐘，凈化色譜柱。

 

MS 型色譜柱的老化

MS 級(jí)色譜柱是一類專屬的色譜柱，在最高恒溫使用溫度條件下， 其柱流失的表現(xiàn)優(yōu)于其他常規(guī)類型的色譜柱。由于 MSD 的操作比較復(fù)雜 和費(fèi)時(shí)，所以制造廠商對(duì) MS 級(jí)別的色譜柱的測(cè)試還是使用 GC-FID 系統(tǒng)。 由于 MSD 是在超高真空狀態(tài)下運(yùn)行，所以新的 MS 色譜柱在剛剛安裝好 后其柱流失表現(xiàn)并不出眾，我們必需要小心完整地對(duì)其老化才能達(dá)到 MS 級(jí)別色譜柱的程度。

1. 在安裝新的 MS 色譜柱前，查看 MSD 上次開(kāi)機(jī)后的工作狀況，如 自動(dòng)調(diào)諧、背景噪聲、真空狀態(tài)、離子源的潔凈度和載氣過(guò)濾器的狀態(tài) 等等。更多的細(xì)節(jié)問(wèn)題，請(qǐng)參看 MSD 廠商的使用指導(dǎo)說(shuō)明。 

2. 將 MSD 系統(tǒng)放空，在安裝色譜柱前關(guān)閉設(shè)備電源。盡可能保持 MSD 腔體的清潔。 

3. 把完好無(wú)損、合適尺寸的的卡套和螺母裝在 MS 色譜柱上，將柱 兩端平整切去 3~5cm，并保證兩端 10~15cm 柱身的清潔。按設(shè)備的要求， 將柱子安裝在進(jìn)樣口和 GC-MSD 傳輸口中。

4. 設(shè)置適當(dāng)?shù)妮d氣流量。

5. 設(shè)置柱溫至 50~60℃。

6. 將設(shè)備電源打開(kāi)，啟動(dòng)真空系統(tǒng)。 

7. 等真空系統(tǒng)開(kāi)動(dòng)起來(lái)，檢查設(shè)備中各處是否有泄漏的現(xiàn)象。 

8. 按設(shè)備要求對(duì) MSD 的參數(shù)進(jìn)行正確的設(shè)置。 第 9 至第 12 步可以按設(shè)備本身的具體要求進(jìn)行設(shè)置。 

9. 等 MSD 的真空度達(dá)到要求，將柱溫箱溫度升至 100℃，并保持 30 分鐘。 10. 手動(dòng)烘柱：（僅適用于 5MS 型） 烘柱子的溫度設(shè)置如下：60℃ 保持 30 分鐘，然后以 10℃/分鐘的速度升至 280℃， 保持 10 分鐘，以同樣的升溫速度再加熱至 300℃，保持 15 分鐘，再以 相同的升溫速度將溫度升至 325℃，保持 30 分鐘。 如果色譜柱原先不 是用在 MSD 設(shè)備上，請(qǐng)把原先與檢測(cè)器連接的一端截去一圈左右，再與 MSD 連接使用。 

11. 手動(dòng)烘柱： （適用于其他類型的 MS 色譜柱 ）烘柱子的溫度設(shè) 置如下：60℃保持 30 分鐘，然后以 10℃/分鐘的速度升溫至低于色譜柱 適用溫度范圍上限 20℃左右，保持 30 分鐘，最后再以同樣的速度將溫 度升至色譜柱適用溫度范圍上限，保持 30 分鐘。 

12. 在烘柱期間不要進(jìn)行背景檢測(cè)、噪聲檢測(cè)、自動(dòng)調(diào)諧和其他 MSD 方法的測(cè)試。 

13. 烘柱過(guò)程完全結(jié)束后，運(yùn)行自動(dòng)調(diào)諧查看結(jié)果檢測(cè)譜圖，18（水）、 28（氮?dú)猓?2（氧氣）、79、207 和 281 應(yīng)該有明顯的圖示。如果空 氣峰很明顯，設(shè)備中可能有泄漏的部分。 

14. 如果 207 的豐度低于調(diào)諧譜（如 PFTBA）豐度（如 219）的 5%， 請(qǐng)運(yùn)行背景檢測(cè)。不然，請(qǐng)重復(fù)第 10 或 11 步對(duì)色譜柱進(jìn)行再次程序加 溫。 

15. 如果出現(xiàn)不合理過(guò)長(zhǎng)的準(zhǔn)備時(shí)間，或是色譜柱有過(guò)高的流失現(xiàn) 象，請(qǐng)重復(fù)進(jìn)行溶劑進(jìn)樣。像已烷、甲苯和二氯甲烷都是常用的進(jìn)樣溶 劑。進(jìn)樣量約為 2~5μL，進(jìn)樣時(shí)間約為 3~6 分鐘，進(jìn)樣間隔約為 5~10 分鐘。柱溫箱溫度設(shè)置在色譜柱適用溫度范圍上限左右即可。 

16. 如果柱流失還是居高不下，將 MSD 傳輸線和溫度從 320/380℃降 至 250℃，再看看柱流失是否會(huì)下降。如果流失有明顯的下降，暫時(shí)傳 輸線的溫度就設(shè)置在 250℃。 

17. 經(jīng)過(guò)了溶劑進(jìn)樣，如果色譜柱的流失現(xiàn)象還是很嚴(yán)重，那么這 根色譜柱可能本身有缺陷或是被氧化破壞了。 

18. 偶爾可能是載氣氣路管線或是進(jìn)樣墊處有泄漏。也可以更換卡套 或是確定使用的卡套是完整無(wú)損的，切記不要將卡套擰得過(guò)緊。同時(shí)需 要參考參看設(shè)備本身自帶的維護(hù)維修指南等資料。

MS 型色譜柱不需要過(guò)長(zhǎng)的老化時(shí)間。如果色譜柱非正常流失現(xiàn) 象無(wú)法修正，最好換一根新的柱子。過(guò)長(zhǎng)或過(guò)多的對(duì) MS 型色譜柱進(jìn)行 老化，可能會(huì)對(duì) MSD 造成污染，還有可能由于氣路的泄漏或載氣中的氧 氣而損壞了色譜柱。

 

小貼士：

 

- 檢查載氣、供給壓力、氣體過(guò)濾裝置和氣路閥件等。 

- 一直保持有氣體通過(guò) MS 色譜柱。 

- 檢查進(jìn)樣墊或進(jìn)樣裝置是否有泄漏，更換進(jìn)樣墊。

- 檢查與 MSD 連接的卡套是否完整無(wú)損，安裝適合。

- 檢查色譜柱是否有損壞斷裂。

- 不要將與 MSD 傳輸線連接的柱螺母擰得過(guò)緊。

- 保證 MSD 使用功能正常。

- 保持 MSD 離子源和潔凈。

- 注意應(yīng)用方法中柱溫箱溫度的要求和設(shè)置，盡量不要過(guò)長(zhǎng)地在色譜 柱適用上限溫度環(huán)境中使用柱子，以避免流失的增加和柱壽命的減少。

 

PLOT 色譜柱的安裝和老化 

 

1. 仔細(xì)從色譜柱兩端松開(kāi)適當(dāng)?shù)拈L(zhǎng)度，注意松開(kāi)長(zhǎng)度不能過(guò)長(zhǎng)。

2. 兩端各切去 1~5cm。

3. 按不同品牌型號(hào)設(shè)備要求的深入程度將色譜柱安裝在進(jìn)樣口 上。

4. 先不要把色譜柱安裝在檢測(cè)器上。

5. 設(shè)置適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待柱中有氣體通過(guò)后皂沫手段快速檢測(cè) 色譜柱是否有破裂。 對(duì)于 0.53mm 內(nèi)徑的色譜柱，建議流量設(shè)置在 6~10ml/分鐘；對(duì) 于 0.32mm 內(nèi)徑色譜柱，建議流量設(shè)置在 2~4ml/分鐘。如果需要使用流 量計(jì)測(cè)定實(shí)際流速。

6. 將未安裝在檢測(cè)器端的柱端放在柱溫內(nèi)或朝向柱溫箱外。

7. 設(shè)置一個(gè)簡(jiǎn)單的升溫程序，常溫（較低溫度）保持 2~5 分鐘， 在 150℃處保持 10 分鐘，高溫（較高溫度）保持 10~30 分鐘。

8. 降低柱溫箱溫度，如果需要重新檢測(cè)柱流量。將色譜柱安裝在 檢測(cè)器上，注意安裝時(shí)輕拿輕放，不要有大的震動(dòng)或抖動(dòng)。

9. 啟動(dòng)檢測(cè)器，測(cè)定是否有不正常的高噪聲信號(hào)出現(xiàn)。如果噪聲 過(guò)高，將檢測(cè)器端的色譜柱取下，再截去 1~5cm 后，重新安裝在檢測(cè)器 上。

10. 重復(fù)簡(jiǎn)單的升溫程序后，看噪聲是否降了下來(lái)，基線是否變得平 穩(wěn)。

11. 按要求老化色譜柱，以保證 PLOT 柱的活性和應(yīng)有的信號(hào)水平。

 

故障排解

 

GC 不是一套簡(jiǎn)單的系統(tǒng)，想要解決使用過(guò)程中出現(xiàn)的種種問(wèn)題， 基本的理論和操作知識(shí)是必需具備的。如：方法的建立、樣品的制備、 設(shè)備的組成、色譜柱的使用、軟件的操作等等。這些內(nèi)容相互之間有緊 密的關(guān)聯(lián)，互相影響。當(dāng)出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，常常不會(huì)是由單一原因引起的。 比如在更換色譜柱時(shí)我們可能會(huì)因?yàn)闀r(shí)間的關(guān)系，會(huì)快速簡(jiǎn)單地處理過(guò) 程中出現(xiàn)的問(wèn)題，但這往往會(huì)讓我們忽略這些出現(xiàn)變樣問(wèn)題的根本原 因，所以這些問(wèn)題還會(huì)時(shí)不時(shí)地重復(fù)出現(xiàn)。無(wú)論如何，有計(jì)劃和系統(tǒng)性 地學(xué)習(xí)和掌握相關(guān)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)，才有可能正確和徹底地解決遇到的故障 和問(wèn)題。 

 

色譜柱退化的原因 

柱性能退化的根本原因有很多。多數(shù)與載氣中含有氧氣（氧化作 用）、熱損壞和樣品污染有關(guān)?？梢韵纫罁?jù)前面的思路對(duì)應(yīng)是否是問(wèn)題 的起因，以免浪費(fèi)時(shí)間。下表列出了常見(jiàn)的一些問(wèn)題、可能的起因和適 當(dāng)?shù)慕鉀Q方案。要知道，正確地色譜柱安裝和設(shè)備的日常維護(hù)是延長(zhǎng)色 譜柱使用壽命的最根本手段。

 

色譜柱退化的表現(xiàn)、原因和解決措施 

故障排解是一個(gè)很大的課題，包含了很多的問(wèn)題，也有很多的解 決方案。我們只根據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn)給出一些基本或常見(jiàn)的故障排解技 術(shù)。

1. 首先要明確和清楚問(wèn)題的屬性。

2. 查找明顯的錯(cuò)誤，避免忽略簡(jiǎn)單的步驟。 經(jīng)常查看操作程序的文件記錄，這些內(nèi)部指引可以幫助我們加 強(qiáng)對(duì)設(shè)備和色譜柱的維護(hù)。

 

如下所列出的一些常規(guī)的關(guān)注點(diǎn)：

 

- 儀器條件：設(shè)備非正常斷電，進(jìn)樣口、檢測(cè)器、柱溫箱和輔助裝置 的溫度設(shè)置，EPC/EFC 設(shè)置，閥件的開(kāi)/關(guān)，電纜連接，柱溫箱加熱/溫 度傳感器等等。 - 維修維護(hù)記錄，有符合設(shè)備維護(hù)的時(shí)間安排嗎？ - 軟件：軟件的功能是否正常使用和發(fā)揮。 - 樣品和進(jìn)樣：樣品貯存期，樣品瓶開(kāi)蓋時(shí)是否有樣品隨溶劑揮發(fā)而 損失，進(jìn)樣口隔墊是否有泄漏。

- 載氣： 氣源中氣體是否耗盡或供氣壓力不足，閥件開(kāi)/關(guān)，氣路是 否有泄漏，使用載氣的級(jí)別和質(zhì)量，氣瓶的更換，氣路有不正確的連接 等等。 

3. 依據(jù)性能表現(xiàn)進(jìn)行故障排解

 

● 基線 - 偏離：進(jìn)樣口有泄漏，進(jìn)樣口或檢測(cè)器連接處有松動(dòng)，載氣有污染， 檢測(cè)器有污染，色譜柱有污染，進(jìn)樣口或檢測(cè)器的溫度加熱區(qū)塊不穩(wěn) 定。 

- 漂移：向下~色譜柱還未徹底老化，設(shè)備不穩(wěn)定；向上~因氧化造成 色譜柱流失加大，設(shè)備中有污染點(diǎn)。

- 凸起：檢測(cè)器污染了，或是檢測(cè)器/進(jìn)樣口/色譜柱中有灰塵，電子 噪聲。

- 噪聲：檢測(cè)器中有灰塵，檢測(cè)器氣體或氣流，色譜柱有污染或氧化， PCB。

- 偏移：進(jìn)樣口中有碎屑，檢測(cè)器端色譜柱的安裝，載氣流量不穩(wěn)定 （氣路有堵塞或泄漏）。 

 

● 色譜峰 - 無(wú)峰：色譜柱裂損，沒(méi)有正確安裝，沒(méi)有通載氣，檢測(cè)器未啟動(dòng)， 進(jìn)樣針有堵塞，沒(méi)有樣品引入，閥件開(kāi)/關(guān)，錯(cuò)誤的信號(hào)通道。

- 丟峰：進(jìn)樣口/檢測(cè)器端的色譜柱沒(méi)有正確安裝，色譜柱有污染，進(jìn) 樣口有污染，色譜柱選擇性變化，色譜柱氧化，溶劑效應(yīng)，不新鮮的樣 品，不合適的進(jìn)樣針/襯管。

- 展寬：樣品過(guò)載，分流比過(guò)低，分流閥關(guān)閉，樣品濃度過(guò)高，色譜 柱氧化，柱溫箱溫度過(guò)低，有色譜柱柱身在柱溫箱外，加熱區(qū)塊沒(méi)有正 確設(shè)置。

- 峰形過(guò)小：進(jìn)樣口隔墊有泄漏，進(jìn)樣針有堵塞，色譜柱安裝不正確 或柱連接處有松動(dòng)，分流比設(shè)置不正確，襯管有污染（對(duì)于活性物質(zhì)）， 色譜柱有污染，色譜柱惰性弱，樣品瓶/進(jìn)樣針質(zhì)量不好，過(guò)低的柱溫 箱溫度。

- 拖尾：色譜柱惰性不強(qiáng)或是有污染，色譜柱安裝不正確（多為進(jìn)樣 口處色譜柱的安裝出現(xiàn)問(wèn)題），進(jìn)樣口/檢測(cè)器污染，柱與柱的連接部 有問(wèn)題，溶劑與色譜柱固定相的匹配性有問(wèn)題，高溫狀態(tài)下色譜柱活性 提高，未知的活性化合物，樣品過(guò)載，色譜柱性能下降，色譜柱氧化。

- 前拖尾：樣品過(guò)載，樣品濃度過(guò)高，色譜柱性能下降， 由于設(shè)置錯(cuò) 誤或堵塞導(dǎo)致不正確的分流比。 - 分叉：進(jìn)樣技術(shù)不過(guò)關(guān)，樣品重復(fù)進(jìn)樣，進(jìn)樣口冷卻，色譜柱安裝 不正確，色譜柱切口不完整，襯管有污染，色譜柱選擇性變化，柱溫箱 溫度有變化。

 

● 洗脫和保留時(shí)間 - 洗脫順序的變化：色譜柱選擇性變化，溶劑效應(yīng)，色譜柱與分析樣 品中不匹 配，柱溫箱溫度有變化，載氣流量有變化，設(shè)備內(nèi)外部的污 染帶出的鬼峰，色譜峰鑒定錯(cuò)誤。 - 保留時(shí)間漂移：進(jìn)樣口有泄漏，載氣流量漂移/變化，柱溫箱溫度漂 移，色譜柱有污染，溶劑效應(yīng)，色譜柱性能降低（固定相有損失或被氧 化）。

 

● 分離 - 分辨率降低：色譜柱選擇性變化，色譜柱內(nèi)表面污染，柱溫箱溫 度 有變化，樣品引入過(guò)量，載氣流量變化，色譜柱性能降低。

 

4. 小貼士 - 要有過(guò)硬的色譜柱安裝技術(shù)和定期對(duì)安裝效果的檢查計(jì)劃。 

- 對(duì)問(wèn)題的發(fā)生、屬性等等要有邏輯性和系統(tǒng)性的分析能力。 

- 對(duì)于明顯的失誤要及時(shí)地修正。 

- 多看看相關(guān)的文章，多向?qū)＜艺?qǐng)教，能有效及時(shí)地解決問(wèn)題。 

- 在設(shè)備使用過(guò)程中定期有計(jì)劃地對(duì)設(shè)備進(jìn)行預(yù)防性維護(hù)。 

- 自己多學(xué)習(xí)，多向有經(jīng)驗(yàn)的老師討教，提高自已對(duì)設(shè)備故障排解的 能力。 

- 快速解決方案：重新安裝色譜柱，將色譜柱兩端平整切割，在高溫 下烘烤色譜柱，溶劑進(jìn)樣，更換不同的溶劑。 

 

5. 色譜柱性能退化 色譜柱出廠前都經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的檢驗(yàn)，以保證其出廠性能達(dá)標(biāo)。在嚴(yán) 格的生產(chǎn)工藝控制和正確的安裝使用方式下，色譜柱應(yīng)該有較長(zhǎng)的使用 壽命。但是在實(shí)際使用環(huán)境中，多數(shù)色譜柱的使用壽命低于其應(yīng)有的水 平。色譜柱性能的退化主要是因?yàn)椋?nbsp;

● 由于泄漏引起的氧化作用，載氣不純。

● 設(shè)備使用條件設(shè)置不正確 

- 溫度設(shè)置超過(guò)色譜柱適用溫度范圍的上限。 

- 過(guò)快的升降溫程序。 

- 安裝問(wèn)題。 

- 不正確的預(yù)老化過(guò)程和后期使用。 

- 樣品過(guò)載。 

● 色譜柱污染 - 樣品中含有高沸點(diǎn)化合物。 

- 樣品中含有能與固定相反應(yīng)的活性物質(zhì)。 

- 設(shè)備或樣品中帶來(lái)的污染。 

- 累積了過(guò)多的水分 

● 使用了錯(cuò)誤的/與固定相不匹配的溶劑 色譜柱性能退化的表象：

● 保留能力降低或消失

● 樣品承載能力下降 

● 色譜峰拖尾 

● 色譜峰峰高降低 

● 色譜峰形展寬 

● 色譜峰丟失 

● 分辨率下降 請(qǐng)細(xì)心維護(hù)和使用色譜柱，它不僅是檢測(cè)設(shè)備的核心部件，更是分析工 作成功的保證。